1、目的
规范氮吹仪操作程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。
2、适用范围
适用于氮吹仪工作的使用操作。
3、职责
3.1、操作人员按照本规程使用氮吹仪。
3.2、保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。
3.3、科室负责人负责综合管理。
4、操作方法
4.1准备工作。
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
4.2、水浴操作
4.2.1、打开水浴电源开关。
4.2.2、设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边*个键,上排显示“SP",再按“∧"或“∨",是下排显示为所需设定的温度值,再但左边*个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
4.3、氮吹仪操作。
4.3.1、将氮吹仪提升到zui高位置,并锁紧。
4.3.2、将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
4.3.3、安装不锈钢针头,直接套上即可。
4.3.4、打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
4.3.5、降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
4.3.6、打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
4.3.7、浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
4.3.8、调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
4.3.9、连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
4.3.10、汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
4.3.11、向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
4.3.12、汽化完成后关闭气源。
4.3.13、关掉流量计和流量阀。
4.3.14、关掉水浴电源。
4.3.15、卸下不锈钢针头。
5、注意事项及维护保养
5.1、加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热油。使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。
5.2、水浴中的水建议一天一换,zui长不超过一周。
5.3、每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索格利特萃取等技术。
5.4、浴底耐灰但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。
5.5、使用后登记使用记录。
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